本文是学习GB-T 6949-2010 煤的视相对密度测定方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了煤的视相对密度测定的仪器设备、试剂、煤样制备、测定步骤、结果计算和精密度。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤。
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
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GB 474 煤样的制备方法 (GB 474—2008,ISO 18283:2006,Hard coal and
coke—Manual
sampling,MOD)
GB 475 商品煤样人工采取方法(GB 475—2008,ISO 18283:2006,Hard coal and
coke—Manual
sampling,MOD)
GB/T 482 煤层煤样采取方法
GB/T19494.1 煤炭机械化采样 第1部分:采样方法(GB/T
19491.1—2004,ISO13909-1:2001 Hard coal and coke—Mechanical
sampling—Part 1:General introduction,ISO 13909-2:2001 Hard coal and
coke—Mechanical sampling—Part 2:Coal—Sampling from moving streams,ISO
13909-3:2001
Hard coal and coke—Mechanical sampling—Part 3:Coal—Sampling from
stationary lots,NEQ)
煤炭资源勘探煤样采取规程 1989
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
煤的视相对密度 apparent relative density of
coal
在20℃时煤(含煤的孔隙)的质量与同体积水的质量之比。
称取一定粒度的煤样,表面用蜡涂封后,放入密度瓶内,以十二烷基硫酸钠溶液为浸润剂,测出涂蜡
煤粒所排开的十二烷基硫酸钠溶液体积,减去蜡的体积后,计算出20℃时煤的视相对密度。
5.1 优质石蜡:熔点(50~60)℃。
5.2 十二烷基硫酸钠(Ci₂H₂₅NaSO₄) 溶液:用化学纯的十二烷基硫酸钠配制1
g/L 溶液。如溶液放置
时间长,有白色沉淀物,应加热溶解后,冷却至室温使用。
6.2 分析天平:最大称量200 g,感量0.0001 g。
6.3 密度瓶:带磨口毛细管塞,容量为60 mL, 见图1。
GB/T 6949—2010
单位为毫米
style="width:5.22661in;height:6.45986in" />
图 1 60 mL 密度瓶
6.4 水银温度计:(0~100)℃,分度为0.5℃。
6.5 小铝锅:(φ16~φ20)cm。
6.6 网匙:用(3×3)mm 的筛网制成。
6.7 玻璃板:(300×300)mm 两块。
6.8 标准筛:1 mm 方孔筛一个,10 mm 圆孔筛一个,13 mm 圆孔筛一个。
6.9 塑料布:不小于(500×500)mm 一块。
6.10 恒温器:控温范围(15~35)℃,控温精度±0.5℃。
按GB475、GB/T 19494.1、GB/T482
或《煤炭资源勘探煤样采取规程》中的规定,采集有代表性煤
样,然后按 GB474 用逐级破碎法破碎到粒度小于13 mm,
从中缩分出一半煤样,用10 mm 圆孔筛 (6.8),筛出(13~10)mm
粒级煤样并使其达到空气干燥状态,装入煤样瓶中,作为测定视相对密度的
煤样。
8.1 将煤样瓶中的煤粒摊在塑料布(6.9)上,用棋盘法取出(20~30)g
煤样,对灰分大于30%或全硫大 于2%的煤称取(40~60)g;放在1 mm
方孔筛(6.8)上用毛刷反复刷去煤粒表面附着的煤粉,称出筛上 物质量(m₁),
称准至0.0002 g。
8.2
将称量过的煤粒置于网匙(6.6)上,浸入预先用小铝锅(6.5)加热至(70~80)℃的熔融石蜡(5.1)
中,使石蜡温度保持在(60~80)℃,用玻璃棒迅速拨散煤粒至表面不再产生气泡为止。立即取出网匙,
稍冷,将煤粒撒在玻璃板(6.7)上,并用玻璃棒迅速拨开煤粒使其不互相粘连。冷却至室温,称出涂蜡煤
粒的质量(m₂), 称准至0.0002 g。
8.3
将涂蜡煤粒装入密度瓶(6.3)内,加入十二烷基硫酸钠溶液(5.2)至密度瓶2/3处,盖上塞,用手摇
荡或用手指轻敲密度瓶,至涂蜡煤粒表面不再附着气泡,再加入溶液至距瓶口约1
cm 处。将密度瓶置 于恒温器(6.10)中,在(20±0.5)℃下恒温1 h,或在室温下放置3
h 以上并记下溶液温度。
GB/T 6949—2010
8.4
用吸液管滴加溶液至瓶口,小心塞紧瓶塞,使过剩的溶液从瓶塞的毛细管上端溢出,确保瓶内和毛
细管内没有气泡。
8.5 迅速擦干密度瓶立即称量(m₃), 称准至0.0002 g。
8.6
空白值的测定:在煤样测定的同时,测定空白值。按8.3和8.4操作(但不加煤样)称出密度瓶和
水溶液的质量(m₄), 称准至0.0002g。
同一密度瓶连续两次测定值的差值不得超过0.0100 g。
8.7 对于粒度小于10 mm 的煤样,可按附录 A
计算出其视相对密度,但应在报告中注明。
测定结果按式(1)计算:
式中:
style="width:5.9in;height:0.90588in" />
…………………
(1)
ARD20——20℃ 时煤的视相对密度;
mi—— 煤样质量,单位为克(g);
mo 涂蜡煤粒的质量,单位为克(g);
m₃—— 密度瓶、涂蜡煤粒及水溶液的质量,单位为克(g);
mi—— 密度瓶、水溶液的质量,单位为克(g);
d、 —t℃ 时 1 g/L
十二烷基硫酸钠溶液的密度(可由表1查出),单位为克每立方厘米(g/cm³);
dwx 石蜡的密度,单位为克每立方厘米(g/cm³), 应按附录 B
的方法测定石蜡的密度;
0.9982——水在20℃时的密度,单位为克每立方厘米(g/cm³)。
每一煤样重复测定两次,取两次测定结果的算术平均值,修约到第2位小数报出。
表 1 1 g/L 十二烷基硫酸钠溶液的密度
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GB/T 6949—2010
视相对密度的重复性限和再现性临界差如表2规定。
表 2 煤的视相对密度测定的精密度
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GB/T 6949—2010
(规范性附录)
根据真相对密度计算视相对密度的经验公式
在无法进行视相对密度测定时,可由煤的真相对密度TRD计算出煤的视相对密度。其计算值的
标准不确定度一般都不大于0.03;对灰分大于30%或硫分大于2%的煤,其计算值的标准不确定度一
般不超过0.06,计算公式如下。
对于褐煤及低阶烟煤(长焰煤、不黏煤等):
ARD20=0.20+0.78TRD2 ………………………… (A.1)
对于中、高阶烟煤(气煤、肥煤、1/3焦煤、焦煤、瘦煤、贫煤、弱黏结煤等):
ARD0=0.14+0.87TRD2 ……………………………………………… (A.2)
对于无烟煤和灰分大于30%或硫分大于2%的各类煤:
ARD20=0.05+0.92TRD2 …………………………………………… (A.3)
式中:
ARD20——20 ℃时煤的视相对密度;
TRD20——20 ℃时煤的真相对密度。
GB/T 6949—2010
(规范性附录)
石蜡密度的测定方法
B.1 方法要点
用广口密度瓶测出20℃下石蜡的体积,根据同温度下石蜡的质量和体积计算出石蜡的密度。
B.2 仪器、材料和试剂
B.2.1 广口密度瓶:高70 mm, 外径25 mm, 带有一直径1.6 mm
小孔的磨口玻璃塞,如图 B. 1 所示。
单位为毫米
style="width:2.97329in;height:4.86662in" />
图 B.1 广口密度瓶
B.2.2 恒温水浴:能保持(20±0.5)℃恒温。
B.2.3 托盘天平:感量0.5 g。
B.2.4 鼓风干燥箱:能在(100~110)℃恒温。
B.2.5 干燥器。
B.2.6 移液管:1 mL。
B.2.7 有柄瓷蒸发皿:100 mL。
B.2.8 乙醇水溶液:用95%乙醇与水1:1配制。
B.3 测定步骤
B.3.1 称量已质量恒定的密度瓶的质量(ma) (称准至0 .0002 g, 下同)。
B.3.2 用移液管沿瓶壁向密度瓶加入1mL 乙醇水溶液(B.2.8),
再把新煮沸过并冷却到20℃左右的
蒸馏水倒入密度瓶中,然后在恒温水浴中恒温30 min。
恒温水浴中水面应低于密度瓶口10 mm。
在恒温水浴中小心地塞上瓶塞,过剩的水即由塞上的毛细管中溢出,此时应注意小孔中不应有气泡
存在。用一小条滤纸吸去瓶塞上小孔口的水至齐口,取出密度瓶,擦净密度瓶外壁附着的水,立即称其
质量(m。),此值每月至少检查一次。
B.3.3 称取40 g
石蜡放入有柄瓷蒸发皿中,再将瓷蒸发皿放到(102~105)℃的干燥箱中,在石蜡熔化
后应不时搅拌,保温1 h,然后在该温度下静置30 min。
B.3.4
在干燥、预先温热的空密度瓶中装入熔化的石蜡至约2/3高度,然后在(102~105)℃的干燥箱
GB/T 6949—2010
中 放 置 1 h,
以便使可能包含的气体逸出(可轻敲或轻摇密度瓶以促使空气除去,必要时也可用温热的
细玻璃棒搅拌石蜡)。
B.3.5 将装有石蜡的密度瓶冷却至室温后称其质量(m 。)
。然后沿密度瓶壁加入1 mL 乙醇水溶液,使
其充满石蜡与瓶之间的空隙,用新煮沸过的并冷却到20℃左右的蒸馏水将其充满,再放入恒温水浴中
恒温1 h。
B.3.6
在恒温水浴中,小心地塞上瓶塞,过剩的水溢出后,小孔中不应留有气泡。用一小条滤纸吸去
瓶塞上小孔口的水至齐口。取出密度瓶仔细擦干后立即称其质量(ma)。
B.4 结果计算
B.4. 1 石蜡密度按式(B. 1) 计 算 :
style="width:5.02664in;height:0.5467in" /> … … … … … … … …(B. 1)
式 中 :
dwax—— 石蜡在20℃时的密度,单位为克每立方厘米(g/cm³);
ma—— 空密度瓶的质量,单位为克(g);
mi— 装满水的密度瓶质量,单位为克(g);
me—— 装有部分石蜡的密度瓶质量,单位为克(g);
m₄—— 用石蜡和水装满密度瓶质量,单位为克(g);
0 .9982 — — 水在20℃时的密度,单位为克每立方厘米(g/cm³)。
B.4.2 取重复测定结果的算术平均值作为测定结果,修约到小数点后第4位。
style="width:3.91335in;height:1.8733in" />
中 华 人 民 共 和 国
国 家 标 准
煤的视相对密度测定方法
GB/T 6949—2010
兴
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开本880×1230 1/16 印张0.75 字数12 千字
2011年3月第一版 2011年3月第一次印刷
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书号:155066 ·1-41641
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